Anorganische Synthesechemie: Ein integriertes Praktikum by Dr. sc. Bodo Heyn, Dr. Bernd Hipler, Dr. Günter Kreisel, Dr. PDF

By Dr. sc. Bodo Heyn, Dr. Bernd Hipler, Dr. Günter Kreisel, Dr. Heike Schreer, Doz. Dr. sc. Dirk Walther (auth.)

ISBN-10: 3642969542

ISBN-13: 9783642969546

ISBN-10: 3642969550

ISBN-13: 9783642969553

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Man extrahiert solange, bis das THF farblos ablauft. Mit der eingesetzten Menge an THF ist es maglich, etwa 50 g CoBr 2 zu extrahieren, da das entstehende CoBr 2 (THFh sehr gut laslich ist. Nach Beendigung der Extraktion laBt man die Lasung auf ca. 50 °C abkiihlen und spannt den Kolben danach auf eine Schiittelmaschine, urn ein Zusammenbacken der sich bildenden Kristalle zu verhindemo Zugabe von 100cm 3 Diethylether vervollstandigt die Kristallisation. Das Produkt wird iiber eine G3-Fritte abfiltriert und mit ca.

189) zuganglich (Ausbeute: 90%; goldgelbe Kristalle [FeBr 2(THF)2] [5]). Tetrahydrofurankornplexe durch Redoxreaktionen in Tetrahydrofuran 31 Analoge Synthesen Nach dem gleichen Syntheseprinzip erfolgt die Darstellung von ZnCI 2(THFh und CrCliTHFh· Zink(II)-chlorid-2-Tetrahydrofuran Zn + 2HCI + 2THF ) ZnCliTHFh + H2 In ein 500cm3 -SchlenkgefaB gibt man 50-100mmol (3,3-6,5g) Zinkstaub und iiberschichtet mit 200-300cm 3 Ether. Unter gutem Kiihlen leitet man trockenes HCIGas ein. Wenn alles Zink aufgelost ist, vertreibt man gelostes HCI durch einen Argonstrom, engt weitgehend ein und iiberschichtet die verbliebene olige Schicht mit 100cm 3 THF.

W. Thompson, D. E. Kranbuehl u. M. D. Schiavelli, J. Chern. Educ. 1972, 569. G. T. Morgan u. H. D. K. Drew, J. Chern. Soc. 1924, 372. Titan(IV)-chlorid-2-Tetrahydrofuran [1 ] Titan(IV)-chlorid ist extrem hydrolyseempfindlich und spaltet an der Luft Salzsaure abo Deshalb sind aIle Operationen mit Titan(IV)-chlorid unter dem Abzug durchzufiihren. Da die Reaktion zwischen THF und Titan(IV)-chlorid stark exotherm ist, muB durch geeignete ReaktionsfUhrung stets fUr gleichmaBige Warmeabfiihrung gesorgt werden (Komponenten nicht zu schnell oder unverdiinnt zusammengeben)!

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by Michael
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